Применение метода ИК-спектрометрии для анализа различных объектов.

Среди всего многообразия подходов к исследованию структуры как неорганических, так и органических соединений немаловажную роль играет инфракрасная (ИК-) спектрометрия, в основу которой заложено измерение избирательной абсорбции, отражения и рассеяния энергии инфракрасного излучение, проходящей через то или иное вещество. В узком смысле спектрометрию можно понимать как измерение длин волн спектральных линий и их интенсивности с помощью специальных инструментов.

В результате поглощения волн в ИК-области усиливаются вращательные и особенно колебательные движения молекул, что обусловило другое название ИК-спектров – колебательные, или молекулярные. Поглощение соединениями излучения в ИК-диапазоне очень индивидуально, потому метод инфракрасной спектрометрии имеет высокую информативность и в определении структуры соединений, и в сравнении объектов по их составу. А в области от 1600 см-1 до 400см-1 колебательный спектр для каждого соединения уникален. Этот диапазон даже носит название области «отпечатков пальцев» (fingerprint region) химических соединений – по аналогии с дактилоскопией, работающей с уникальными кожными узорами рук. Единственные пары соединений, ИК-спектры которых идентичны – это оптические изомеры, являющиеся зеркальным отражением друг друга (но не другие стереоизомеры!)

Аппаратное обеспечение ИК-cпектрометрии имеет относительно невысокую стоимость; не требует существенных ресурсов и пробоподготовка, а само проведение исследования – довольно быстрый процесс. Это обусловило все расширяющееся успешное применение метода для качественного и количественного анализа при работе с разными типами образцов.

Например, разработаны методики выявления нефтепродуктов в образцах грунта и воды; используют ИК-спектрометрию при анализе бензина и дизельного топлива – чтобы установить тип и состав содержащихся в них присадок. Широко востребованы и методики измерения характеристик полимерных материалов, исследования геологических объектов, описания вновь получаемых химических соединений и т.д.

Широчайшее применение нашел метод в фармацевтике: он стал фармакопейным 1968 году, а в наши дни в число 68 фармацевтических тестов на подлинность препаратов входит 35 спектрометрических методик, причем все 35 из них – ИК-спектрометрия.

Научные публикации описывают использование ИК-спектрометрии в медикодиагностических целях – например, для детектирования изменений в строении белка, сигнализирующих о заболеваниях шейки матки.

Незаменимым остается этот подход и у криминалистов, открывая возможности для неразрушающего исследования объектов. Правильным образом организованная инструментальная часть позволяет изучить едва ли не любые вещественные доказательства – смеси соединений (как органики, так и неорганики), готовые изделия и даже биологические объекты. В данном случае несомненным плюсом служит абсолютно объективный характер полученных результатов: на них не может повлиять субъективное восприятие эксперта, как при некоторых других подходах.

Существуют различные неразрушающие методики экспресс-анализа на базе ИКспектрометрии – в том числе требующие минимальных усилий по пробоподготовке.

В их числе – ИК-спектрометрия нарушенного полного внутреннего отражения. Ее физический смысл заключается в записи спектра поглощения образца при прохождении ИК-лучей через прозрачный кристалл с большим коэффициентом преломления в виде призмы с последующим отражением от границы раздела с образцом (коэффициент преломления которого ниже).

Метод НПВО находит все более широкое применение. Для его реализации требуется специальная приставка, которую монтируют в кюветное отделение ИК спектрометра. Такой прием заметно упрощает пробоподготовку и делает доступными для изучения весьма многочисленные объекты, в том числе непрозрачные, многослойные, а также сильно поглощающие излучение предметы.

В этом методе не нужны кюветы и тем более галогениды щелочных металлов: в рамках исследования не нужно готовить растворы или прессовать таблетки, как в обычной ИК-спектрометрии. Образец просто плотно прижимают к специальному кристаллу и снимают спектр обычным образом.

Диапазон задач, решаемых с помощью такого аналитического подхода, почти равноценен «классической» ИК-спектрометрии.

А Фурье-спектрометры, в отличие от иных спектральных приборов, способны сразу регистрировать весь спектр: в этом виде спектрометрии нет диспергирующего элемента, а процесс исследования состоит из двух этапов. На первом регистрируют интерферограмму излучения, на втором спектр обрабатывается с помощью Фурье-преобразования, для чего необходимы высокопроизводительная вычислительная техника.

Для исследований таким методом компания «Диаэм» располагает обширным ассортиментом ИК-Фурье спектрометров и другого оборудования, произведенного в России и за рубежом.

Один из мировых флагманов в этой области – компания Thermo FS – в своем портфолио имеет и приборы для записи спектров, в том числе в ИК-области. В свое время частью холдинга Thermo стала фирма Nicolet, имеющая многолетний опыт производства спектрокопического оборудования. Все названия приборов Thermo для ИК-спектрометрии и сегодня содержат слово Nicolet как своеобразный символ уважения и признания заслуг «родоначальника» спектроскопического приборостроения, включающего и разработки для работы с ИК-спектрами

Современное оборудование для спектроскопии от Thermo FS – это три серии приборов.

Приборы нового поколения Nicolet Summit – спектрометры, пригодные для исследований в средней области ИК спектра (8000 см-1...350 см-1) и удовлетворяющие потребности исследователей в недорогом, но надежном оборудовании для рутинных анализов, гарантирующем точность и гибкость. Компактные и имеющие сравнительно небольшую (до 10 кг) массу приборы позволяют выполнить до 90% задач, возникающих в связи с применением ИК-спектрометрии.

Линейка спектрометров Nicolet iS20«продвинутого уровня» характеризуется еще большей гибкостью в использовании. Множество комплектующих, адаптируемая под разные задачи конструкция и расширенный рабочий диапазон (11000 см-1...375 см-1), возможность обеспечивать комбинирование с другими аналитическими методами (в частности, термогравиметрический анализ и газовая хроматография) – вот отличительные особенности этого оборудования.

Наконец, приборам исследовательского класса Nicolet iS50 под силу выполнение разнообразных задач за счет варьируемой структуры и комплектации блоков. Каждый такой прибор снабжается узлами и принадлежностями, направленными на решение определенного набора задач. Впоследствии можно дополнить первоначальную комплектацию прибора. Так спектрометр серии Nicolet iS50в минимальной комплектации, работающий в средней области ИК спектра и имеющий разрешение 0,09 см-1, можно «прокачать» с расширением диапазона в видимую и дальнюю ИК области – от 27000 см-1 до 20 см-1.

К приборам этого класса можно подключать различные внешние устройства (например, дополнительные кюветы или микроскопы) для использования сложных методик анализа. Можно организовать совместную работу этих приборов с различными другими, в том числе с оборудованием для хроматографии, термоанализаторами, добаить опцию Step Scan или модуль Рамановской спектроскопии.

Но расширить возможности оборудования Nicolet можно не только созданием таких комбинированных устройств и добавлением специализированных приставок. Для них существует и ряд подключаемых дополнительных модулей, с помощью которых можно еще усложнить методы, чтобы получить более точный и содержательный результат исследования образца. Так, микроскопы, работающие в ИК и видимой части спектра, позволяют исследовать различные включения, несовершенства и микрообъекты в полимерах. Комбинация из такого прибора и ИК Фурье-спектрометра пригодна как для оптической микроскопии, так и для исследования объектов в обозначенной микрозоне с помощью снятия их ИК-спектров.

При этом пробу можно рассмотреть, задокументировать результат этого осмотра, фиксируя ее изображение в электронном виде, снять ее ИК спектр и выполнить его дальнейшую обработку с целью получить информацию о присутствии примесей в образце и их распределении по его поверхности. А если ИК-микроскоп имеет высокое (до 5мкм) разрешение, таким образом можно исследовать и многослойные объекты.

Следует отметить, что отечественное приборостроение не отстает от лидеров мирового приборостроения в свете общероссийской тенденции на импортозамещение. Яркий пример того, как реализуется накопленный научно-практический опыт российских институтов и производственных подразделений в создании приборов для разнообразных исследовательских задач, в том числе в производстве ИК-спектрометров – ООО «Инфраспек», один из партнеров компании «Диаэм». Российский производитель предлагает сразу несколько вариантов ИК-Фурье спектрометров, работающих в средней области ИК-спектра. Сюда включены и приборы для решения конкретного перечня рутинных аналитических задач на производстве, и оборудование для исследователей, по многим характеристикам не уступающее и даже превосходящее импортные аналоги. Еще один продукт компании – прибор, позволяющий выполнять качественные и количественные исследования в ближней области ИК-спектра.

Практика использования ИК-Фурье спектрометров в аналитических задачах, связанных с исследованиями множества материалов, показывает не только высокую эффективность, но и надежность таких методик, а также их удобство.

Современное оборудование позволяет исследовать методами диффузного отражения и нарушенного полного внутреннего отражения твердые, жидкие, пастообразные образцы, в том числе имеющие сильную окраску, полимеры в виде волокон, гранул, пленок, различные виды резины

А совместное использование ИК Фурье спектрометров и микроскопов открывает возможности анализировать микропримеси с помощью неразрушающих методик для сложных по структуре объектов. Важно, что ИК-спектры образцов на современном уровне развития приборостроения можно записывать, тратя минимальное время на подготовку пробы

Компания «Диаэм» располагает широким ассортиментом другого аналитического оборудования: радиометры УФ, спектрофлуориметры, спектрометры КР, масс- и хроматомасс-спектрометры, иономеры, нитратомеры, мутномеры, плотномеры, солемеры, люминометры, вискозиметры, весы и другое оборудование, которое может дополнить результаты ИК-спектрометрических исследований или пригодятся для решения других аналитических задач, возникающих в лаборатории.